茵陈蒿汤的配方 一种茵陈蒿汤配方颗粒及其制备方法和检测方法

2018-02-24 - 茵陈蒿汤

专利名称:一种茵陈蒿汤配方颗粒及其制备方法和检测方法 技术领域: 本发明属于中药领域。具体涉及一种中药及其制备方法和检测方法,尤其涉及一种茵陈蒿汤配方颗粒及其制备方法和检测方法。 背景技术: 茵陈蒿汤源自《伤寒论》:“阳明病,发热汗出者,此为热越,不能发黄也;” “伤寒七八日,身黄如橘子色,小便不利,腹微满者,茵陈蒿汤主之。

茵陈蒿汤的配方 一种茵陈蒿汤配方颗粒及其制备方法和检测方法
茵陈蒿汤的配方 一种茵陈蒿汤配方颗粒及其制备方法和检测方法

”茵陈蒿汤由茵陈蒿、桅子和大黄三味药组成。茵陈蒿汤主治湿热黄疽,一身面目俱黄,色鲜明如橘子,腹微满,口中渴,小便不利,舌苔黄腻,脉沉实或滑数。

方中茵陈清热利湿,疏利肝胆为君;桅子清泄三焦湿热,并可退黄为臣;大黄通利大便,导热下行为佐,三药相配,使湿热之邪从二便排泄,湿去热除,则发黄自退。

茵陈蒿汤的配方 一种茵陈蒿汤配方颗粒及其制备方法和检测方法
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现代研究表明,茵陈蒿汤具有利胆、保肝、护胰、解热、抗炎、镇痛、抗菌、抗病毒等药理作用。传统的茵陈蒿汤剂不仅服用携带不方便,而且稳定性不高,不易储存。另外,茵陈蒿汤传统的煎煮方法较为麻烦,病人对茵陈蒿汤加水量、浸泡时间、煎煮时间、先煎、后下等不甚了解,使处方的疗效得不到全面发挥甚至没有疗效。

茵陈蒿汤的配方 一种茵陈蒿汤配方颗粒及其制备方法和检测方法
茵陈蒿汤的配方 一种茵陈蒿汤配方颗粒及其制备方法和检测方法

同时尚无相关的质量控制标准,其有效成分得不到相应的保证,难以保证群众的用药安全有效。所以传统中药汤剂越来越难以适应现代化社会快节奏的生活方式和临床应用的需要。

现代有将传统煎煮汤液进行改进,做成分煎颗粒剂或合煎颗粒等新形式用于临床。而中医临床用药历来多用复方汤剂,实践证明中药复方的作用往往比单味药所不具有的独特疗效。

茵陈蒿汤的配方 一种茵陈蒿汤配方颗粒及其制备方法和检测方法

中药配方颗粒是以中药饮片为原料,经现代工业提取、浓缩、干燥、制粒等工序精制而成的颗粒剂,供中医临床配方时应用。它既保留了中药饮片的药性药效,又不需煎煮,易于调剂、使用方便、质量可控,符合现代消费与生活需求,易为国外消费者认可和接受,是一种安全、可控、高效、方便的现代中药汤剂。

茵陈蒿汤的配方 一种茵陈蒿汤配方颗粒及其制备方法和检测方法

为了回归传统医药治疗疾病的精髓,本发明按照“遵古”的指导思想,用水提取药物,结合现代的浓缩、制粒工艺,总结出了与茵陈蒿汤剂最为匹配的制剂工艺参数,最大限度地保留了传统医药的经验积累,而又能适应现代社会快节奏的需要,为传统医药的创新提供了一种新的方法和思路。

随着中药现代化发展及中药走向国际市场的需要,为了保证中药产品的质量可控,建立质量标准具有非常重要的意义。

茵陈蒿汤配方颗粒目前尚无质量标准及检测方法,本发明提供一种茵陈蒿汤配方颗粒的质量标准草案,以更好的指导生产,使生产工艺控制更加严格合理,在产品生产过程中,用该质量规定方法能有效的控制产品的质量,从而确保茵陈蒿汤配方颗粒的临床疗效和安全性。

发明内容 因此,本发明的目的是针对现有技术中存在的茵陈蒿汤配方颗粒不能够安全使用,并且质量不能很好地控制的 不足,提供一种茵陈蒿汤配方颗粒及其制备方法和检测方法,该茵陈蒿配方颗粒副作用小,其制备方法简单,并且通过该检测方法使其能够更为安全地使用。

除非特别指明,本文中的“本品”均指“茵陈蒿配方颗粒”。除非特别指明,本文中的“六六六”均指“六氯环己烷”。

除非特别指明,本文中的“滴滴涕”均指“双对氯苯基三氯乙烷”。针对上述目的,本发明提供的技术方案如下:一方面,本发明提供一种茵陈蒿汤配方颗粒,所述茵陈蒿汤配方颗粒由质量比为 3:1.

5:1的茵陈蒿、桅子和大黄加水提取,过滤,浓缩喷雾干燥而制得。还一方面,本发明提供一种茵陈蒿汤配方颗粒的制备方法,所述方法包括以下步骤: 以3:1.5:1的质量比称取茵陈蒿、桅子和大黄,加水提取三次,每次提取15-30分钟,过滤合并滤液,再将其浓缩成浸膏,干燥制粒,即得。

优选地,提取3次。优选地,第一次提取30分钟,或第二、三次提取15分钟。还优选地,加茵陈蒿、桅子和大黄总质量的6-8倍的水提取。

优选地,第一次加8体积倍的水提取,或第二、三次加6倍体积的水提取。优选地,所述干燥为喷雾干燥、减压干燥或微波干燥,还优选地,所述干燥为微波干燥。进一步优选地,于55°C,干燥25分钟。

另一方面,本发明提供一种茵陈蒿汤配方颗粒的检测方法,所述检测方法包括以下步骤:步骤1:通过薄层色谱法鉴定所述茵陈蒿汤配方颗粒;步骤2:通过高效液相色谱法测定所述茵陈蒿汤配方颗粒的指纹图谱;步骤3:通过高效液相色谱法测定所述茵陈蒿汤配方颗粒中物质的含量;步骤4:通过热浸法测定所述茵陈蒿汤配方颗粒的浸出物含量;步骤5:通过炽灼残渣检查法测定所述茵陈蒿汤配方颗粒中的重金属含量;步骤6:通过农药残留量测定法测定所述茵陈蒿汤配方颗粒中的有机氯农药残留含量。

优选地,所述步骤I包括以下步骤:I)制备茵陈蒿样品溶液组、桅子样品溶液组和大黄样品溶液组,所述茵陈蒿样品溶液组包括茵陈蒿汤配方颗粒茵陈蒿供试品溶液、第一茵陈蒿对照药材溶液、第一茵陈蒿阴性对照品溶液,所述桅子样品溶液组包括茵陈蒿汤配方颗粒桅子供试品溶液、第一桅子对照药材溶液、第一桅子苷对照品溶液和第一桅子阴性对照品溶液,所述大黄样品溶液组包括茵陈蒿汤配方颗粒大黄供试品溶液、第一大黄对照药材溶液和第一大黄阴性对照品溶液;2)将所述茵陈蒿样品溶液组、桅子样品溶液组和大黄样品溶液组分别点于同一硅胶G薄层板上,加展开剂展开,取出晾干,喷以显色剂至斑点显色,检测,即得。

优选地,所述茵陈蒿汤配方颗粒茵陈蒿供试品溶液通过包括以下步骤的方法制得: 取所述茵陈蒿汤配方颗粒,加水溶解,再加盐酸加热,滤过后用乙酸乙酯提取,合并乙酸乙酯液,蒸干后,残渣加乙醇溶解,即得;还优选地,加热至80 □,或还优选地,加乙酸乙酯提取2次,每次加IOml乙酸乙酯,更优选地,取所述茵陈蒿汤配方颗粒1.

0g,加水IOml溶解,再加稀盐酸Iml ;或优选地,所述第一茵陈蒿对照药材溶液通过包括以下步骤的方法制得:取所述茵陈蒿对照药材,加水煎煮,滤过后,滤液加乙酸乙酯后,按照与制备所述陈蒿汤配方颗粒桅子供试品溶液加乙酸乙酯提取的方法提取,还优选地,取茵陈蒿对照药材3g,加水50ml,煎煮5 10分钟; 或优选地,所述第一茵陈蒿阴性对照品溶液通过包括以下步骤的方法制得:所述茵陈蒿阴性样品为缺少茵陈蒿按茵陈蒿汤配方颗粒的工艺处方制备的样品,取茵陈蒿汤茵陈蒿阴性配方颗粒样品,加水溶解,再加盐酸加热,滤过后用乙酸乙酯提取,合并乙酸乙酯液,蒸干后,残渣加乙醇溶解,即得;还优选地,加热至80 □,或还优选地,加乙酸乙酯提取2次,每次加IOml乙酸乙酯,更优选地,取所述茵陈蒿汤配方颗粒1.

0g,加水IOml溶解,再加稀盐酸Iml ;或优选地,所述茵陈蒿汤配方颗粒桅子供试品溶液通过包括以下步骤的方法制得:取所述茵陈蒿汤配方颗粒,加水溶解,再加入乙醇摇匀,静置,滤过后,浓缩滤液,即得;还优选地,取所述茵陈蒿汤配方颗粒1.

0g,W 25ml水溶解,再加入50ml乙醇摇匀,静置,滤过后,浓缩滤液至20ml ;或优选地,所述第一桅子对照药材溶液通过包括以下步骤的方法制得:取所述桅子对照药材溶液,加水煎煮,再加入乙醇摇匀,静置,滤过后,浓缩滤液,即得;还优选地,取所述桅子对照药材3.

0g,W 25ml水溶解,再加入50ml乙醇摇匀,静置,滤过后,浓缩滤液至20ml ;或优选地,所述第一桅子苷对照品溶液通过包括以下步骤的方法制得:取所述桅子苷对照品,加乙醇制成桅子苷浓度为4mg/ml的溶液,即得;或优选地,所述第一桅子阴性对照溶液通过包括以下步骤的方法制得:所述桅子阴性样品为缺少桅子按茵陈蒿汤配方颗粒的工艺处方制备的样品,取茵陈蒿汤第一桅子阴性配方颗粒样品,加水溶解,再加入乙醇摇匀,静置,滤过后,浓缩滤液,即得;还优选地,取所述桅子对照药材3.

0g,W 25ml水溶解,再加入50ml乙醇摇匀,静置,滤过后,浓缩滤液至20ml ;或优选地,所述茵陈蒿汤配方颗粒大黄供试品溶液通过包括以下步骤的方法制得:取所述茵陈蒿汤配方颗粒,加水溶解,再加盐酸,用乙醚振荡提取2次,即得;还优选地,所述茵陈蒿汤配方颗粒3.

0g,加20ml水溶解,再加Iml盐酸;或还优选地,每次加20ml乙醚;或优选地,所述第一大黄对照药材溶液通过包括以下步骤的方法制得:取大黄对照药材,加水煎煮,滤过后,滤液再加盐酸,用乙醚振荡提取2次,即得;还优选地,所述大黄对照药材1.

0g,加20ml水溶解,再加Iml盐酸;或还优选地,每次加20ml乙醚; 还优选地,煎煮10分钟,再优选地,取大黄对照药材lg,加水20ml ;或优选地,所述第一大黄阴性对照品溶液通过包括以下步骤的方法制得:所述大黄阴性样品为缺少大黄按茵陈蒿汤配方颗粒的工艺处方制备的样品,取茵陈蒿汤第一大黄阴性配方颗粒样品,加水溶解,再加盐酸,用乙醚振荡提取2次,即得;还优选地,所述茵陈蒿汤配方颗粒3.

0g,加20ml水溶解,再加Iml盐酸;或还优选地,每次加20ml乙醚;优选地,所述茵陈蒿样品溶液组以石油醚-乙酸乙酯-丙酮为展开剂,还优选地,所述石油醚-乙酸乙酯-丙酮中石油醚、乙酸乙酯、丙酮的体积比为5:3:2 ;更优选地,所述显色剂为5wt%的氢氧化钾乙醇溶液;或优选地,所述桅子样品溶液组以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水为展开剂,还优选地,所述乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水中乙酸乙酯、丙酮、甲酸和水的体积比为5:5:1:1,更优选地,所述显色剂为10体积%的硫酸乙醇溶液;或优选地,所述大黄样品溶液组以石油醚-甲酸乙酯-甲酸的上层溶液为展开剂,还优选地,所述石 油醚-甲酸乙酯-甲酸中石油醚、甲酸乙酯和甲酸的体积比为15:5:1,更优选地,所述显色剂为氨气。

优选地,所述步骤2或3通过包括以下步骤的方法进行:制备待测样品溶液,通过高效液相色谱法测定;当通过高效液相色谱法测定所述茵陈蒿汤配方颗粒的指纹图谱时,所述待测样品溶液包括:第一供试品溶液、对照药材溶液组和对照品溶液组,所述对照药材溶液包括第二茵陈蒿对照药材溶液、第二桅子对照药材溶液和第二大黄对照药材溶液,所述对照品溶液组包括绿原酸对照品溶液、第二桅子苷对照品溶液和黄酸对照品溶液;当通过高效液相色谱法测定所述茵陈蒿汤配方颗粒中物质的含量时,所述待测样品溶液包括:第二供试品溶液、第三桅子苷对照品溶液和第二桅子苷阴性对照品溶液;优选地,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;或优选地,当通过高效液相色谱法测定所述茵陈蒿汤配方颗粒的指纹图谱时,以甲醇为流动相A,0.

05%磷酸为流动相B,按下述条件进行梯度洗脱:O至10分钟:流动相A的浓度由10体积%匀速变为20体积%,流动相B浓度由90体积%匀速变为80体积% ; 10至40分钟:流动相A的浓度由20体积%匀速变为50体积%,流动相B浓度由80体积%匀速变为50体积% ;40至60分钟:流动相A的浓度由50体积%匀速变为80体积%,流动相B浓度由50体积%匀速变为20体积% ;60至80分钟:流动相A的浓度为80体积%,流动相B浓度为20体积% ;还优选地,检测波长为254nm,理论塔板数按桅子苷峰计算不低于3000 ;或当通过高效液相色谱法测定所述茵陈蒿汤配方颗粒中物质的含量时,以体积比为20:80的甲醇-水为流动相,还优选地,检测波长为240nm,理论塔板数按桅子苷峰计算不低于 6000。

优选地,所述第一、第二供试品溶液通过包括以下步骤的方法制得:取所述茵陈蒿汤配方颗粒粉末,加甲醇溶液溶解,称重,超声处理后,再次称重,并用甲醇溶液补足减失的重量,滤过,取滤液,即得;优选地,超声处理30分钟,还优选地,称取所述茵陈蒿汤配方颗粒粉末0.

lg,加甲醇溶液20ml ;或所述对照药材溶液组通过包括以下步骤的方法制得:取茵陈蒿、桅子、大黄对照药材,加甲醇溶液溶解,超声处理后,,滤过,取滤液,即得;优选地,超声处理30分钟,还优选地,称取所述茵陈蒿、桅子和大黄对照药材和lg,加甲醇溶液20ml ;或所述对照品溶液组和第三桅子苷对照品溶液通过包括以下步骤的方法制得:取桅子苷对照品、绿原酸对照品或大黄酸对照品,加甲醇溶液制成含对照品浓度为0.

lmg/ml的溶液; 优选地,所述甲醇溶液为体积比为50%的甲醇溶液。优选地,所述步骤4中浸出物的含量> 30wt%。

优选地,在步骤5中,测得的重金属含量< 25ppm ;或在步骤6中,所述有机氯农药为六六六、滴滴涕和五氯硝基苯,所述六六六的含量(0.20ppm ;所述滴滴涕的含量< 0.

20ppm,所述五氯硝基苯的含量;^ 0.lOppm。本发明所述的茵陈蒿汤按传统方法合煎后制成配方颗粒,充分发挥中药配伍的优势,体现了中医药整体观念,克服了目前单位配方颗粒服用时各药味简单相加带来的不足;确立了茵陈蒿汤配方颗粒完善的质量标准,可以有效地控制该配方颗粒的质量;茵陈蒿汤配方颗粒便于患者携带使用和储存,在使用上省去了煎煮的麻烦;对促进中医药现代化有较大意义。

本发明的制备·方法:其方法简单,成本低廉,适合工业化生产。

它是将原药材饮片加水提取,微波干燥,收集干膏,制粒,分装而成的中药颗粒,该颗粒能直接提供中药处方中配伍使用。本方法生产的茵陈蒿汤配方颗粒保持了茵陈蒿汤的全部特征,其有效成分、性味、归经、主治、功效和传统茵陈蒿汤剂一致,而单位质量的有效成分得到较好的控制;它既能保证中医传统的君、臣、佐、使和辨证施治、灵活加减的特点,同时又免去了病人传统煎煮的麻烦,具有不需要煎煮、直接冲服、服用量少、作用迅速、成分完全、疗效确切、安全卫生、携带保存方便等许多优点。

本发明的茵陈蒿汤配方颗粒质量控制方法是一种具体可行的成分鉴定和含量测定方法,所采用的鉴别方法专属性强,含量测定准确度高,重现性好,为生产单位、检测机构提供了检测指标、检测手段和技术方法等,以能更好的指导生产,使生产工艺控制更加严格合理,在产品生产过程中,用该质量测定方法能有效的控制产品的质量,从而确保茵陈蒿汤配方颗粒物的临床疗效和安全性。

以下,结合附图来详细说明本发明的实施方案,其中:图1为本发明所述的茵陈蒿汤配方颗粒的茵陈蒿样品溶液组的薄层层析色谱图,图中,1-3为茵陈蒿汤配方颗粒茵陈蒿供试品溶液,4为茵陈蒿大黄阴性对照溶液,5第一茵陈蒿阴性对照品溶液;图2为本发明所述的茵陈蒿汤配方颗粒的桅子样品溶液组的薄层层析色谱图;图中,1-3为茵陈蒿汤配方颗粒的桅子样品溶液,4第一桅子对照药材溶液,5为第一桅子苷对照品溶液,6为第一桅子阴性对照品溶液;图3为本发明所述的茵陈蒿汤配方颗粒的大黄样品溶液组的薄层层析色谱图;其中,图3A为日光下鉴别的大黄样品溶液组的薄层层析色谱图,图3B为365nm紫外光下鉴别的大黄样品溶液组的薄层层析色谱图,图3C为氨气熏后鉴别的大黄样品溶液组的薄层层析色谱图,图中,1-3为茵陈蒿汤配方颗粒的大黄样品溶液,4为第一大黄对照药材溶液,5为第一大黄阴性对照品溶液;图4为本发明所述的茵陈蒿汤配方颗粒的指纹图谱;图5为本发明所述的大黄对照药材的指纹图谱;图6为本发明所述的茵陈蒿对照药材的指纹图谱;图7为本发明所述的桅子对照药材的指纹图谱;图8为本发明所述的大黄酸对照品的指纹图谱;图9为本发明所述的桅子苷对照品的指纹图谱;图10为本发明所述的绿原酸对照品的指纹图谱;图11为本发明所述的空白溶剂的图谱;图12为本发明所述的桅子苷浓度与峰面积的线性关系图;图13为本发明实施例5中大 黄样品溶液组的专属性试验结果,其中,图13a为第 二桅子苷阴性对照品溶液的高效液相色谱图;图13b为桅子苷对照品的高效液相色谱图;图13c为所述的茵陈蒿汤配方颗粒的高效液相色谱具体实施例方式除非特别指明,以下实施例中所用的茵陈蒿饮片、桅子饮片和大黄饮片购自康美药业股份有限公司,茵陈蒿饮片批号:110608581 ;桅子饮片批号:110707961 ;大黄饮片批号:1107132021 ;茵陈、大黄和桅子对照药材购自中国食品药品检定研究院,批号分别为120950-201007和120984-200301、120986-200303。

除非特别指明,以下实施例中所用的桅子苷对照品购自中国固体制剂制造技术国家工程中心,批号:1204-040618。

除非特别指明,以下实施例中所用的桅子苷、绿原酸和大黄酸对照品购自中国固体制剂制造技术国家工程中心,批号分别为:1204-040618,1100-040311 和 1040-040421。

实施例1茵陈蒿汤配方颗粒的制备条件选择1.药材茵陈蒿、桅子和大黄饮片。2.仪器设备电子称(型号:UWA-F-003,厦门联贸电子有限公司);电热套(规格:10000ml,海宁新华医疗器械厂);旋转蒸发器(型号:RE-5205,上海亚荣生化仪器厂);循环水式真空泵(型号=SHZ-D (III),巩义市英峪予华仪器厂);卤素水份测定仪(型号:HB43 — S,梅特勒-托利多);高效液相色谱仪:Waters2695_2489, Empower2Personal Single System SW 化学工作站;色谱柱:Waters symmenyi C18 (4.

6mmX 250mm, 5 μ m);电子分析天:METTER TOLEDOXP6 ;HANGPING FA2104 ;超声提取器:KQ_300VDB型双频数控超声清洗仪。甲醇为色谱纯,水为超纯水;其他试剂均为分析纯。

3.制备方法 取茵陈蒿饮片18g、桅子饮片9g和大黄饮片6g加水提取三次,滤过,合并三次滤液,浓缩成清膏,喷雾干燥,混匀,再将混匀的粉末干法制粒,整粒,即得。具体条件如下表I所示:表I 权利要求 1.

一种茵陈蒿汤配方颗粒,所述茵陈蒿汤配方颗粒由质量比为3:1.5:1的茵陈蒿、桅子和大黄加水提取,过滤,浓缩喷雾干燥而制得。 2.根据权利要求1所述的茵陈蒿汤配方颗粒的制备方法,所述方法包括以下步骤: 以3:1.

5:1的质量比称取茵陈蒿、桅子和大黄,加水提取三次,每次提取15-30分钟,过滤合并滤液,再将其浓缩成浸膏,干燥制粒,即得。 3.根据权利要求2所述的茵陈蒿汤配方颗粒的制备方法,其特征在于,提取3次,优选地,第一次提取30分钟,或第二、三次提取15分钟;还优选地,加茵陈蒿、桅子和大黄总质量的6-8倍的水提取。

4.根据权利要求1至3中任一项所述的茵陈蒿汤配方颗粒的制备方法,其特征在于,第一次加8体积倍的水提取,或第二、三次加6倍体积的水提取,优选地,所述干燥为喷雾干燥、减压干燥或微波干燥,还优选地,所述干燥为微波干燥;进一步优选地,于55°C,干燥25分钟。

5.根据权利要求1所述的茵陈蒿汤配方颗粒的检测方法,所述检测方法包括以下步骤: 步骤1:通过薄层色谱法鉴定所述茵陈蒿汤配方颗粒; 步骤2:通过高效液相色谱法测定所述茵陈蒿汤配方颗粒的指纹图谱; 步骤3:通过高效液相色谱 法测定所述茵陈蒿汤配方颗粒中物质的含量; 步骤4:通过热浸法测定所述茵陈蒿汤配方颗粒的浸出物含量; 步骤5:通过炽灼残渣检查法测定所述茵陈蒿汤配方颗粒中的重金属含量; 步骤6:通过农药残留量测定法测定所述茵陈蒿汤配方颗粒中的有机氯农药残留含量。

6.根据权利要求1所述的茵陈蒿汤配方颗粒的检测方法,其特征在于,所述步骤I包括以下步骤: I)制备茵陈蒿样品溶液组、桅子样品溶液组和大黄样品溶液组,所述茵陈蒿样品溶液组包括茵陈蒿汤配方颗粒茵陈蒿供试品溶液和第一茵陈蒿对照药材溶液,所述桅子样品溶液组包括茵陈蒿汤配方颗粒桅子供试品溶液、第一桅子对照药材溶液和第一桅子苷对照品溶液,所述大黄样品溶液组包括茵陈蒿汤配方颗粒大黄供试品溶液和第一大黄对照药材溶液和;优选地,所述茵陈蒿汤配方颗粒茵陈蒿供试品溶液通过包括以下步骤的方法制得:取所述茵陈蒿汤配方颗粒,加水溶解,再加盐酸加热,滤过后用乙酸乙酯提取,合并乙酸乙酯液,蒸干后,残渣加乙醇溶解,即得;还优选地,加热至80 □,或还优选地,加乙酸乙酯提取2次,每次加IOml乙酸乙酯,更优选地,取所述茵陈蒿汤配方颗粒1.

0g,加水IOml溶解,再加稀盐酸Iml ; 或优选地,所述第一茵陈蒿对照药材溶液通过包括以下步骤的方法制得: 取所述茵陈蒿对照药材,加水煎煮,滤过后,滤液加乙酸乙酯后,按照与制备所述陈蒿汤配方颗粒桅子供试品溶液加乙酸乙酯提取的方法提取,还优选地,取茵陈蒿对照药材3g,加水50ml,煎煮5 10分钟;或优选地,所述茵陈蒿汤配方颗粒桅子供试品溶液通过包括以下步骤的方法制得:取所述茵陈蒿汤配方颗粒,加水溶解,再加入乙醇摇匀,静置,滤过后,浓缩滤液,即得;还优选地,取所述茵陈蒿汤配方颗粒1.

0g,加25ml水溶解,再加入50ml乙醇摇匀,静置,滤过后,浓缩滤液至20ml ; 或优选地,所述第一桅子对照药材溶液通过包括以下步骤的方法制得: 取所述桅子对照药材,加水煎煮,滤过后,滤液加乙酸乙酯后,按照与制备所述陈蒿汤配方颗粒桅子供试品溶液加乙酸乙酯提取的方法提取,还优选地,取茵陈蒿对照药材3g,力口水50ml,煎煮5 10分钟; 或优选地,所述第一桅子苷对照品溶液通过包括以下步骤的方法制得: 取所述桅子苷对照品,加乙醇制成桅子苷浓度为4mg/ml的溶液,即得; 或优选地,所述茵陈蒿汤配方颗粒大黄供试品溶液通过包括以下步骤的方法制得:取所述茵陈蒿汤配方颗粒,加水溶解,再加盐酸,用乙醚振荡提取2次,即得;还优选地,所述茵陈蒿汤配方颗粒3.

0g,加20ml水溶解,再加Iml盐酸;或还优选地,每次加20ml乙醚; 或优选地,所述第一大黄对照药材溶液通过包括以下步骤的方法制得: 取大黄对照药材,加水煎煮,滤过后,滤液按照与从“再加盐酸”开始与制备茵陈蒿汤配方颗粒大黄供试品溶液相同的方法制得。

还优选地,煎煮10分钟,再优选地,取大黄对照药材lg,加水20ml ; 2)将所述茵陈蒿样品溶液组、桅子样品溶液组和大黄样品溶液组分别点于同一硅胶G薄层板上,加展开剂展开,取出晾干,喷以显色剂至斑点显色,检测,即得; 优选地,所述茵陈蒿样品溶液组以石油醚-乙酸乙酯-丙酮为展开剂,还优选地,所述石油醚-乙酸乙酯-丙酮中石油醚、乙酸乙酯、丙酮的体积比为5:3:2 ;更优选地,所述显色剂为5wt%的氢氧化钾乙醇溶液; 或优选地,所述桅子样品溶液组以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水为展开剂,还优选地,所述乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水中乙酸乙酯、丙酮、甲酸和水的体积比为5:5:1: 1,更优选地,所述显色剂为10体积%的硫酸乙醇溶液; 或优选地,所述大黄样品溶液组以石油醚-甲酸乙酯-甲酸的上层溶液为展开剂,还优选地,所述石油醚-甲酸乙酯-甲酸中石油醚、甲酸乙酯和甲酸的体积比为15:5:1,更优选地,所述显色剂为氨气。

7.根据权利要求5或6所述的茵陈蒿汤配方颗粒的检测方法,其特征在于,所述步骤2或3通过包括以下步骤的方法进行: 制备待测样品溶液,通过高效液相色谱法测定; 当通过高效液相色谱法测定所述茵陈蒿汤配方颗粒的指纹图谱时,所述待测样品溶液包括:第一供试品溶液、对照药材溶液组和对照品溶液组,所述对照药材溶液包括第二茵陈蒿对照药材溶液、第二桅子对照药材溶液和第二大黄对照药材溶液,所述对照品溶液组包括绿原酸对照品溶液、第二桅子苷对照品溶液和黄酸对照品溶液; 当通过高效液相色谱法测定所述茵陈蒿汤配方颗粒中物质的含量时,所述待测样品溶液包括:第二供试品溶液、第三桅子苷对照品溶液和第二桅子苷阴性对照品溶液; 优选地,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂; 或优选地,当通过高效液相色谱法测定所述茵陈蒿汤配方颗粒的指纹图谱时,以甲醇为流动相A,0.

05体积%磷酸为流动相B,按下述条件进行梯度洗脱:O至10分钟:流动相A的浓度由10体积%匀速变为20体积%,流动相B浓度由90体积%匀速变为80体积% ; 10至40分钟:流动相A的浓度由20体积%匀速变为50体积%,流动相B浓度由80体积%匀速变为50体积% ; 40至60分钟:流动相A的浓度由50体积%匀速变为80体积%,流动相B浓度由50体积%匀速变为20体积% ; 60至80分钟:流动相A的浓度为80体积%,流动相B浓度为20体积% ;还优选地,检测波长为254nm,理论塔板数按桅子苷峰计算不低于3000 ;或 当通过高效液相色谱法测定所述茵陈蒿汤配方颗粒中物质的含量时,以体积比为20:80的甲醇-水为流动相,还优选地,检测波长为240nm,理论塔板数按桅子苷峰计算不低于6000。

8.根据权利要求7所述的茵陈蒿汤配方颗粒的检测方法,其特征在于,所述第一、第二供试品溶液通过包括以 下步骤的方法制得: 取所述茵陈蒿汤配方颗粒粉末,加甲醇溶液溶解,称重,超声处理后,再次称重,并用甲醇溶液补足减失的重量,滤过,取滤液,即得;优选地,超声处理30分钟,还优选地,称取所述茵陈蒿汤配方颗粒粉末0.

lg,加甲醇溶液20ml ; 或所述对照药材溶液组通过包括以下步骤的方法制得: 取茵陈蒿、桅子、大黄对照药材,加甲醇溶液溶解,超声处理后,,滤过,取滤液,即得;优选地,超声处理30分钟,还优选地,称取所述茵陈蒿、桅子和大黄对照药材和lg,加甲醇溶液 20ml ; 或所述对照品溶液组和第三桅子苷对照品溶液通过包括以下步骤的方法制得: 取桅子苷对照品、绿原酸对照品或大黄酸对照品,加甲醇溶液制成含对照品浓度为0.

lmg/ml的溶液; 优选地,所述甲醇溶液为体积比为50%的甲醇溶液。

9.根据权利要求5至8中任一项所述的茵陈蒿汤配方颗粒的检测方法,其特征在于,所述步骤4中浸出物的含量> 30wt%o 10.根据权利要求5至9中任一项所述的茵陈蒿汤配方颗粒的检测方法,其特征在于,在步骤5中,测得的重金属含量< 25ppm ;或 在步骤6中,所述有机氯农药为六六六、滴滴涕和五氯硝基苯,所述六六六的含量(0.

20ppm ;所述滴滴涕的含量< 0.20ppm,所述五氯硝基苯的含量;^ 0.

lOppm。 全文摘要 本发明提供一种茵陈蒿汤配方颗粒及其制备方法和检测方法,所述茵陈蒿汤配方颗粒由质量比为31.51的茵陈蒿、栀子和大黄加水提取,过滤,浓缩喷雾干燥而制得;所述茵陈蒿汤配方颗粒的检测方法,所述检测方法包括以下步骤通过薄层色谱法鉴定所述茵陈蒿汤配方颗粒;通过高效液相色谱法测定所述茵陈蒿汤配方颗粒的指纹图谱;通过高效液相色谱法测定所述茵陈蒿汤配方颗粒中物质的含量;通过热浸法测定所述茵陈蒿汤配方颗粒的浸出物含量;通过炽灼残渣检查法测定所述茵陈蒿汤配方颗粒中的重金属含量;通过农药残留量测定法测定所述茵陈蒿汤配方颗粒中的有机氯农药残留含量。

文档编号A61P31/04GK103230453SQ20131013930 公开日2013年8月7日 申请日期2013年4月19日 优先权日2013年4月19日 发明者韦冬菊, 许冬瑾, 马兴田, 向飞军, 吴小明, 陈有军 申请人:康美药业股份有限公司, 广东康美药物研究院有限公司 .

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